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熱分析方法通則差熱掃描量熱法

來源:技術(shù)文章    更新時(shí)間:2022-05-09    瀏覽:1864次

 為保持試樣和參比物的溫度近乎相等需做功率補(bǔ)償,該儀器是測(cè)量輸給給兩者加熱功率差的儀器。
與DTA儀相比,DSC儀具有較高的婦靈敏度和精確度。常用的DSC儀主要有熱流式和功率補(bǔ)償式兩種類型。
其中一個(gè)控制回路控制溫度,使試樣和參比物以預(yù)先設(shè)定的溫度控制程序控溫;而另一個(gè)控制回路用來補(bǔ)償二者之間的溫度差。
氣氛氣體使用DSC儀測(cè)試時(shí)的氣氛氣體見JY/T0589.1-2020中。坩堝常用于DSC測(cè)試的坩堝主要有鋁坩堝和鉑坩堝。
通過氣相和勻熱片(通常為康銅片)兩個(gè)途徑把熱傳遞給試樣坩堝和參比坩堝。由高靈敏度熱電偶測(cè)試裝有試樣與參比物的坩堝的溫度。
功率補(bǔ)償式DSC儀的工作原理,功率補(bǔ)償DSC儀在工作時(shí)保持試樣和參比物的溫度相同,當(dāng)試樣的溫度改變時(shí),測(cè)量輸給試樣和參比物之間的加熱功率(差)隨溫度或時(shí)間的變化。
功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲線的電流,使試樣和參比物之間的溫度差趨于零,始終維持兩者溫度相同,該過程中補(bǔ)償?shù)墓β兽D(zhuǎn)換為熱量即為試樣的熱效應(yīng)。
試劑或材料參比物,DSC測(cè)試時(shí)所選用的參比物通常為空白(即直接使用空坩堝),也可根據(jù)需要使用其他物質(zhì)作為參比物。
儀器常用DSC儀主要分為熱流式DSC儀和功率補(bǔ)償式DSC儀兩種。
熱流式差示掃描量熱儀 heat flux-type differential scanning calorimeter 在程序控溫下,測(cè)量與試樣和參比物溫差成比例流過熱敏板的熱流速率的儀器。
儀器的試樣和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件,除儀器的試樣端和參比物端均有熱電偶外,還各自裝有單獨(dú)的加熱器,且存在兩個(gè)控制回路。
功率補(bǔ)償式DSC儀通過記錄補(bǔ)償?shù)碾姽β实淖兓纯傻霉β适紻SC曲線。測(cè)試環(huán)境要求,為了使DSC儀器能在最佳狀態(tài)下工作,放置儀器的環(huán)境應(yīng)滿足JY/T0589.1-2020中第5章的要求。
還可以根據(jù)需要選用氧化鋁坩堝、石英坩堝、鎳坩堝、銅坩堝、銀坩堝、合金坩堝等。坩堝的選擇原則見JY/T0589.1-2020中。
差示掃描量熱曲線 differential scanning calorimetric curve DSC曲線 DSC curve 由差示掃描量熱儀測(cè)得的輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間的關(guān)系曲線圖示。
DSC測(cè)試中常用鋁坩堝,使用時(shí)在加入試樣后通常要加蓋密封。對(duì)于在測(cè)試前后以及測(cè)試過程中始終為固態(tài)且在測(cè)試過程中沒有氣體產(chǎn)生的試樣通常使用固體鋁坩堝;
功率補(bǔ)償式差示掃描量熱儀 power compensation-type differential scanning calorimeter 在程序控溫下,當(dāng)出現(xiàn)熱效應(yīng)時(shí)。
曲線的縱坐標(biāo)為稱熱流(heat flow);橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間。得到的曲線圖中吸/放熱效應(yīng)以曲線吸/放熱標(biāo)識(shí)所示方向?yàn)闇?zhǔn)。
功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法 power compensation-type differential scanning calorimetry 在程序控溫并保持試樣和參比物溫度相等時(shí),測(cè)量輸給試樣和參比物的加熱功率(差)與溫度或時(shí)問關(guān)系的技術(shù)。
GB/T6425-2008 熱分析術(shù)語;
測(cè)試方法原理,差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度和一定氣氛下,測(cè)量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。
儀器測(cè)定的是維持試樣和參比物處于相同溫度所需要的能量。在功率補(bǔ)償式DSC儀的工作過程中,無論試樣產(chǎn)生任何熱效應(yīng),試樣和參比物都處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)。
差示掃描量熱儀 differential scanning calorimeter 在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量輸給試樣和參比物的熱速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間關(guān)系的儀器。
沒得試樣與參比物間的溫度差()與溫度或時(shí)間的關(guān)系,然后通過熱流方程將換算為熱流差,獲得熱流差與時(shí)間或溫度間的關(guān)系,即為熱流式DSC曲線。
DSC儀通過測(cè)量試樣端和參比端的熱流速率或加熱功率(差)隨溫度或時(shí)間的變化過程來獲取試樣在一定程序控制溫度下的熱效應(yīng)信息。
熱流式差示掃描量熱法 heat flux-type differential scanning calorimetry 按程序控溫改變?cè)嚇雍蛥⒈任餃囟葧r(shí),測(cè)量與試樣和參比物溫差相關(guān)的熱流速率與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。
對(duì)于在測(cè)試前或測(cè)試過程中為液態(tài)的試樣通常使用液體鋁坩堝;對(duì)于在測(cè)試中有揮發(fā)氣體產(chǎn)生的試樣則需要在坩堝密封后在蓋子上扎孔。
使用DSC儀測(cè)試時(shí)所選用的參比物見JY/T0589.1-2020中。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)DSC儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用于DSC儀溫度和熱量校正的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與DTA儀相同,見JY/T0589.2-2020中。
JY∕T 0589.2-2020 熱分析方法通則 第2部分:差熱分析;
當(dāng)試樣產(chǎn)生任何熱效應(yīng)時(shí),在試樣和參比物之間存在溫度差。此時(shí)放置于它們正面的一組差示熱電偶即產(chǎn)生溫差電勢(shì),經(jīng)信號(hào)放大后輸入功率放大器。
熱通量式DSC利用串接的熱電偶(堆)精確測(cè)量試樣和參比物溫度,靈敏度和精確度高,用于精密熱量測(cè)定,這種DSC也屬于熱流式DSC。
即二者之間的溫度差等于0。儀器根據(jù)試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)而形成的試樣和參比物間溫差的方向來提供電功率,以使溫差低于額定值(通常小于0.01K)。
JY∕T 0589.1-2020 熱分析方法通則 第1部分:總則;
熱流式DSC儀的工作原理,熱流式DSC儀在儀器結(jié)構(gòu)上與DTA儀十分相似,不同之處在于前者在程序控制溫度下對(duì)置于同一均熱塊上的試樣和參比物進(jìn)行加熱。
GB/T8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限的表示與判定;
差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry;DSC 在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。

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